一，試劑和溶液

　　除特別聲明外， 本方法所用的試劑均為優(yōu)級(jí)純?cè)噭?試驗(yàn)用水為去離子水均符合 G B / T  6 6 8 2的規(guī)定。

　　4 . 1高純鐵( 鐵含量> 9 9 . 9 8 %) 0

　　4 . 2鹽酸( p  1 . 1 9群. L ) .

　　4 . 3 硝酸( p  1 . 4 2酬. L ) .

　　4 . 4 鹽酸( 1 +1 ) 0

　　4 . 5 鹽酸( 1 +1 1 ) 0

　　4 . 6 硝酸( 1 + 5 ) 0

　　4 . 7 鐵基體溶液: 稱取5 . 0 0 0  0  g 高純鈦( 4 . 1 ) 于2 5 0  m L 燒杯中， 加人4 0  m L鹽酸( 4 . 4 ) ， 蓋上表面皿， 低溫溶解， 冷卻至室溫。用少量水沖洗表面皿， 移人1 0 0  M L容量瓶中， 以去離子水稀至刻度， 混勻備用。此溶液為I  M L含5 0  m g 鐵。

　　4.8 標(biāo)準(zhǔn)溶液

　　4 . 8 . 1   1 3 種單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液: 單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液可向國(guó)家認(rèn)可的銷售標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)單位購(gòu)買， 其質(zhì)量濃度為1 0 0 0  m g / L ( 或5 0 0  m g / L ) .

　　4 . 8 . 2多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液( 2 倍N 5 ) : 此溶液用單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液( 4 . 8 . 1 ) 按表2 計(jì)算， 即分別算出相當(dāng)于2倍 N 5的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。按算得的體積分取 1 3 種元素單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液( 4 . 8 . 1 ) 于 2 0 0  m L 容量瓶中， 混勻后， 用鹽酸( 4 . 5 ) 稀至2 0 0  m L ， 制成多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液( 2倍 N S ) ， 備用。在配制的過(guò)程中， 為防止S n 的水解和 S i 的析出。鹽酸酸度應(yīng)保持在 1  m o l / L 左右。具體配置步驟參見(jiàn)附錄表 C l o

　　4 . 8 . 3標(biāo)準(zhǔn)系列溶液( N O 一 N 6 ) : 分取1 0  M L的F e 基體溶液( 4 . 7 ) 于七個(gè)1 0 0  M L 容量瓶中， 按表2 計(jì)算體積， 分取計(jì)算量的2 倍 N 5多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液( 4 . 8 . 2 ) 于其中3 個(gè)容量瓶中， 并以鹽酸( 4 . 5 ) 稀至刻度， 制成標(biāo)準(zhǔn)系列 N 3 至 N 5 點(diǎn)。然后分取計(jì)算量的N 4標(biāo)準(zhǔn)溶液于其中另2個(gè)容量瓶中， 并以鹽酸( 4 . 5 ) 稀至刻度制成 N 1 一N 2 點(diǎn)。取鉻、 錳單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液( 4 . 8 . 1 ) 各1 0  M L和硅 1 2  m L于第六個(gè) 1 0 0  M L 容量瓶中，并以鹽酸( 4 . 5 ) 稀至刻度， 制成標(biāo)準(zhǔn)系列N 6點(diǎn)。第七個(gè)為N O點(diǎn)。在N O 至N 6 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中F e 基體濃度， 均為每M L含5  m g 鈦。

　　二，儀器

　　采用電感藕合等離子體發(fā)射光譜儀。氨氣純度應(yīng)>9 9 . 9 %， 以提供穩(wěn)定清澈的等離子體炬焰。在儀器最佳工作條件下， 進(jìn)行鈦元素測(cè)定。符合以下要求者， 可以應(yīng)用于本方法的測(cè)定。     在點(diǎn)燃等離子3 0  m i n 后， 進(jìn)行儀器的標(biāo)準(zhǔn)化， 將質(zhì)量濃度約為1 0  m g / L 的各代表元素的溶液導(dǎo)人等離子體炬焰中， 每次曝光 l o  s ， 連續(xù)測(cè)量 1 0次， 此組數(shù)據(jù)不得任意取舍或補(bǔ)測(cè)。用 1 0次連續(xù)測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差( R S D ) 表示儀器短程穩(wěn)定性。規(guī)定R S D .2 . 0 %( 見(jiàn)J J G  0 1 5 -1 9 9 6 ) .

　　三，儀器長(zhǎng)程穩(wěn)定性的檢定

　　在點(diǎn)燃等離子體3 0  m i n 后， 進(jìn)行儀器的標(biāo)準(zhǔn)化， 將質(zhì)量濃度約為1 0  m 留L 的各代表元素的溶液導(dǎo)人

　　等離子體炬焰中， 每間隔6  m i n 測(cè)量一次， 每次曝光1 0  s ， 共計(jì)測(cè)量1 0次， 此組數(shù)據(jù)不得任意取舍或補(bǔ)

　　測(cè)。用1 0次間隔測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差( R S D ) 表示儀器長(zhǎng)程穩(wěn)定性。規(guī)定R S D _ }4 . 0 %( 見(jiàn)J J G  0 1 5 -

　　1 9 9 6 ) 0

　　四，分析步驟

　　6 . 1 試樣質(zhì)量 稱取處理好的試樣 0. 5 0 00克。

　　6 . 2試樣份數(shù) 稱取兩份試樣進(jìn)行測(cè)定， 取其平均值。

　　6 . 3 空白試驗(yàn) 隨同試樣做空白試驗(yàn)。

　　6 . 4 測(cè)定

　　6 . 4 . 1 試樣的處理

　　將試樣( 6 . 1 ) 置于 1 0 0  M L 燒杯中， 加人3 0  m L 硝酸( 4 . 6 ) , 3  m L 鹽酸( 4 . 2 ) ， 放置片刻， 待劇烈反應(yīng)減緩后， 加熱溶解。當(dāng)冒大氣泡時(shí)， 表明試樣溶解充分， 冷卻后， 移人1 0 0  M L容量瓶中， 用水稀釋至刻度，混均， 待測(cè)。試樣溶液如有碳化物沉淀， 須沉靜后測(cè)定清液。

　　6 . 4 . 2校準(zhǔn)曲線的制作

　　按順序測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液N O 一 N 6 ( 4 . 8 . 3 ) 光譜強(qiáng)度， 用計(jì)算機(jī)或計(jì)算器以凈光強(qiáng)度為因變量， 以元素的濃度( W- L) 為自 變量進(jìn)行線性回歸， 繪制工作曲線。計(jì)算出截距( a ) , 斜率( b ) ， 和線性相關(guān)系數(shù)( r )

　　6 . 4 . 3 譜線強(qiáng)度的測(cè)定

　　按實(shí)驗(yàn)要求及儀器規(guī)定， 設(shè)置選定相應(yīng)型號(hào)儀器的最佳分析條件， 并調(diào)節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài)， 測(cè)定空白溶液和試樣溶液( 6 . 4 . 1 ) 中鈦元素的光譜強(qiáng)度， 從工作曲線上計(jì)算出各相應(yīng)組分的濃度。

　　五，安全注意事項(xiàng)

　　9 . 1 應(yīng)按高壓鋼瓶安全操作規(guī)定使用高壓氫氣鋼瓶。

　　9 . 2 儀器室排風(fēng)良好， 等離子體炬焰中產(chǎn)生的廢氣或有毒蒸氣應(yīng)及時(shí)排除。

　　9 . 3 點(diǎn)燃等離子體后， 應(yīng)盡量少開蔽門， 以防高頻輻射傷害身體。

　　9 . 4 注意安全用電。