表面處理鋼板的性能與涂層自身的表面形態和結構有關。對控制涂層來說,結構解析技術是解析涂層生成機理的方法。以前主要是采用光學顯微鏡和X射線衍射進行宏觀觀察,但近年來微觀解析技術取得了顯著的發展。
為弄清電鍍皮膜的析出過程,進行了析出過程的研究。將隧道式掃描顯微鏡(STM)和AFM與電化學方法組合起來能夠對電鍍時的析出反應進行現場觀察。使用這些方法后,根據Zn在Fe單晶體上的初期析出過程,發現有粒徑為數10nm的粒狀晶體析出,在全部覆蓋后會成長為六方晶。
對于Zn電極沉淀時的晶體取向變化進行了動態觀察。采用亮度高的同步加速器放射光(SR)的X射線衍射,能夠對在電解液存在下的電鍍皮膜晶體取向進行連續觀察。在工業規模電解條件下(1.0103~1.0104A/m2)Zn的電極沉淀皮膜厚度達到1m時會向基板外延生長,其后晶體取向取決于超電壓。
為弄清熱浸鍍,尤其是弄清GA皮膜的形成機理,近年來進行了許多結構解析。
GA的合金化反應大致要經過以下兩個階段:①在電鍍液侵入初期Fe-Al合金相的生成;②Zn-Fe合金相的生成和成長。作為Zn-Fe合金相的生成機理,提出了以下幾種:(a)由于Fe-Al合金相的生成,在電鍍液中的Al濃度局部減少的部位出現了Zn-Fe合金相生成的Al缺乏機理;(b)Zn在Fe-Al合金相中擴散,在鋼/Fe-Al合金相界面生成Zn-Fe合金相的Zn擴散機理;(c)由于生成的Fe-Al合金相中的Al會在鋼中擴散,導致Fe-Al合金消失,當Fe和Zn接觸時會生成Zn-Fe合金相的Al溶解機理等。
不論是電鍍,還是熱浸鍍,在對鍍Zn鋼板進行TEM觀察時發現,由于Zn和作為底漆的Fe的機械特性差大和加工時對試料的損傷大,因此TEM試料的制作本身就很難。雖然提出了鏡檢切片法和離子研磨法等,但這些方法都需要熟練的技術。近年來,采用對皮膜損傷小的聚焦離子束(FIB)加工的電子顯微試料加工法已問世,由此能簡便對皮膜斷面中想要觀察的部位進行詳細解析。
作為較為宏觀的觀察方法,還有的采用電子束溝流圖形(ECP)和電子束反向散射圖形(EBSP)調查了Zn-Fe合金化行為。在底層鋼板晶體晶粒內和晶界中Fe-Zn反應行為不同,而且還受晶體方位和晶界結構的影響。
另外,對合金化反應還進行了動態觀察試驗。有的將加熱裝置和X射線衍射組合,在743K下對熱浸鍍Zn鋼板進行加熱,在初晶相生成,相消失后,能連續觀察到相的生長;有的采用SR的X射線衍射來觀察Fe-Al合金相的消失。而且,通過在TEM內加熱試料,在Fe-Al合金上能直接觀察到支持Zn-Fe合金相析出的Al缺乏機理的狀態,在Fe-Al合金相生成后,反應過程能持續到Zn-Fe合金化反應開始為止。
