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如何測(cè)定海綿鈦、鈦及鈦合金中氮含量

2015-07-30 08:39    瀏覽:712    評(píng)論:0
IP屬地 陜西
  鈦合金中氮主要以氮化物形式存在,如:TiN、VN、FeN等,只有少部分氮以原子形式存在。合金中的氮含量過(guò)高,會(huì)導(dǎo)致其宏觀組織疏松,甚至形成氣泡。使其韌性下降,硬度增加,造成缺口敏感性增加,極大地阻礙了鈦及鈦合金的應(yīng)用。因此,在鈦及鈦合金生產(chǎn)中必須準(zhǔn)確分析海綿鈦、鈦及鈦合金中的氮含量,對(duì)其含量進(jìn)行嚴(yán)格控制以保證產(chǎn)品質(zhì)量。由于鈦及鈦合金中的氮化物熔點(diǎn)很高(如:氮化鈦的熔點(diǎn)為2950℃)利用脈沖惰氣熔融法直接測(cè)定其含量難度較大。科研人員通過(guò)對(duì)不同石墨坩堝、助熔劑、稱(chēng)樣量、加熱功率的選擇組合,實(shí)現(xiàn)了以LECO公司的TC600氧、氮聯(lián)合測(cè)定儀脈沖惰氣熔融-熱導(dǎo)法對(duì)海綿鈦、鈦及鈦合金中氮含量的測(cè)定。
  實(shí)驗(yàn)原理如下:將試樣加入助熔劑放入石墨坩堝,用惰性氣體(氦氣)保護(hù),在足夠的溫度下釋放出氧和氮。氧與碳結(jié)合形成CO,氮以N2形式釋放。樣品釋放的氣體在惰性氣體的攜帶下通過(guò)加熱的稀土氧化銅,使CO轉(zhuǎn)化成CO2,H2轉(zhuǎn)化成H2O,CO2被堿石綿吸收,H2O被無(wú)水高氯酸鎂吸收。然后,氮以N2形式進(jìn)入熱導(dǎo)測(cè)量池,惠絲通電橋的輸出經(jīng)積分處理與參考物質(zhì)比較后做出響應(yīng),以氮的百分含量的形式顯示。
  試驗(yàn)結(jié)果如下:采用預(yù)裝0.050g高純石墨粉的石墨高溫坩堝,以高純籃做助熔劑,實(shí)驗(yàn)得出聯(lián)合測(cè)定儀的最佳測(cè)定條件為:脫氣功率5600W,分析功率5000W,脫氣時(shí)間20s,冷卻時(shí)間15s,沖洗時(shí)間15s,積分時(shí)間65s。通過(guò)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定和與其他單位數(shù)據(jù)比對(duì),以及投入生產(chǎn)檢測(cè)使用,證明該方法操作簡(jiǎn)便,分析速度快,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度,精密度滿足科研和生產(chǎn)的需要。
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