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鈦及鈦合金行業(yè)

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納米鈦白粉的制備方法---TiCl4堿中和水解法

   2016-11-01 IP屬地 陜西7030
  以氯化法鈦白粉廠的精制TiCl4為原料,將其稀釋到一定濃度后,加入堿性溶液進(jìn)行中和水解,所得的TiO2不合物經(jīng)洗滌、干燥和煅燒處理后即得納米TiO2產(chǎn)品。其反應(yīng)式如下:
   TiCl4+4H2O===Ti(OH)4↓+4HCl
  Ti(OH)4===TiO2+2H2O
  英國(guó)的Tioxide公司便利用這種方法合成針狀金紅石型納米TiO2產(chǎn)品。日本石原產(chǎn)業(yè)公司生產(chǎn)的系列納米TiO2產(chǎn)品。可能也是利用這種方法生產(chǎn)的。
  TiOSO4溶液中和法是把水洗合格的偏酸與硫酸反應(yīng)生成純的TiOSO4溶液,再配 成一定濃度后,進(jìn)行堿中的水解或加熱水解,形成的二氧化鈦水合物經(jīng)解聚、洗滌、干燥處理后,根據(jù)不同的煅燒溫度便得到不晶型的納米TiO2產(chǎn)品。其反應(yīng)式如下:
  堿中和水解法
  TiOSO4+2NaOH+H2O===Ti(OH)4↓+Na2SO4
  Ti(OH)4===TiO2+2H2O
  加熱水解法
   TiOSO4+2H2O===TiO(OH)2↓+H2SO4
   TiO(OH)2===TiO2+H2O
  日本帝國(guó)化工公司的MT系列產(chǎn)品和芬蘭凱米拉公司的UV-Titan系列產(chǎn)品就是通過(guò)這種藝生產(chǎn)的。
  亦有稱(chēng)為液相沉淀法的。即以硫酸法鈦白粉廠的中間產(chǎn)品硫酸氧鈦溶液為原料,以工業(yè)尿素為沉淀劑,生成偏鈦酸沉淀,再加入大約0.01mol/L的硫酸和去離子水,以及溶膠劑與十二烷基磺酸鈉為表面活性劑,然后絮凝分離,噴霧干燥、回轉(zhuǎn)窯煅燒,獲得納米TiO2粒子。根據(jù)煅燒時(shí)所采用的不同溫度,可以得到不同晶型的產(chǎn)品,其中550℃煅燒所得產(chǎn)品為銳鈦型,大于750℃煅燒所得產(chǎn)品為金紅石型,該方法制備的TiO2粒徑為20~50mm,收率達(dá)90%以上。
  日本石原產(chǎn)業(yè)株式會(huì)社的方法是把水解后的偏鈦酸先用氨中和至pH值為7,然后過(guò)濾、水洗除支硫酸根,接著再向?yàn)V餅中加入鹽酸解凝后用氨再調(diào)至中性,再過(guò)濾、水洗,于400~700℃下煅燒2h可得到10~30nm的納米TiO2。
 
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